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CRM-DTX1-c 鰭藻毒素-1標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法

發(fā)布時(shí)間: 2025-05-07  點(diǎn)擊次數(shù): 114次

產(chǎn)品介紹:

  品牌:加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品

  CRM code(貨號(hào)):CRM-DTX1-c

  CAS號(hào):81720-10-7

  英文名稱:Dinophysistoxin-1 Calibration Solution CRM

  中文名稱:鰭藻毒素-1標(biāo)準(zhǔn)品

  規(guī)格:0.5ml

  產(chǎn)品說(shuō)明:

  鰭藻毒素-1(DTX1)是一種由海洋甲藻產(chǎn)生的親脂性毒素,可在貝類(lèi)中積累并引起腹瀉性貝類(lèi)中毒(DSP)[1]。DTX1是岡田酸(OA)的受調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)類(lèi)似物,在C35位有一個(gè)甲基[2]。CRM-DTX1-c是DTX1在甲醇中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液,是CRM-DTX1的替代品[3]。 


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  CRM-DTX1-c 鰭藻毒素-1標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法
 

  DTX1是從甲藻Prorocentrum lima的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的,并在哈利法克斯的加拿大國(guó)家研究委員會(huì)(NRC)通過(guò)幾個(gè)色譜步驟純化。DTX1的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)1H NMR、LC高分辨率MS(LC-HRMS)和LC-MS/MS得到證實(shí)。使用LC-HRMS測(cè)得DTX1的[m-H]離子的準(zhǔn)確m/z為817.4756(C45H69O13的Am=1.5 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)解離譜(圖1B)與之前的DTX1 CRM和文獻(xiàn)報(bào)告[4]相匹配。LC-MS/MS分析顯示,少量DTX1平衡產(chǎn)物初步鑒定為19-epi-DTX1,另一種DTX1異構(gòu)體含量低于DTX1的1%(圖2)[3]。表2中提供了這些異構(gòu)體的近似質(zhì)量分?jǐn)?shù),作為非認(rèn)證信息值。 

通過(guò)將純化的DTX1稀釋在CD3OH中以進(jìn)行定量NMR(qNMR)[3,5]來(lái)制備儲(chǔ)備溶液。通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備CRM溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每個(gè)安瓿約含0.5毫升溶液。


有效期

         如果在-12℃或以下的推薦儲(chǔ)存條件下未開(kāi)封儲(chǔ)存,CRM-DTX1-c的認(rèn)證濃度自銷(xiāo)售之日起2年內(nèi)有效。

 

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  加拿大國(guó)家研究委員會(huì)NRC是國(guó)際中與海洋生物科學(xué)和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的各種認(rèn)證參考材料的生產(chǎn)商。  它成立于1917年,NRC的成員包括20多個(gè)研究機(jī)構(gòu)和國(guó)家方案,涵蓋了多種學(xué)科,并提供廣泛的服務(wù)。NRC的機(jī)構(gòu)和程序組織成五個(gè)關(guān)鍵領(lǐng)域:生命科學(xué),前沿科學(xué),工程,技術(shù)和產(chǎn)業(yè)支持,企業(yè)管理。


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